《中國生物制品規(guī)程》 游離甲醛測定

1　試劑

1.1　復(fù)紅亞硫酸試劑

1.1.1　取堿性復(fù)紅4.5g　于3000ml三角瓶中加蒸餾水1500ml,振搖或加溫使復(fù)紅全部溶解，待冷后，加10g　亞硫酸鈉，搖勻，靜置5～10分鐘，再加入40ml　3mol/L硫酸，搖勻，以橡皮塞塞緊瓶口，放置過夜，如有顏色，加骨炭5～10g迅速搖勻，以布氏漏斗快速抽濾。

1.1.2　試劑之SO2含量可控制在28～48mmol/L(SO2含量過多可通空氣驅(qū)除之，過少可通入SO2)。

SO2含量測定：吸取復(fù)紅亞硫酸試劑10ml于三角瓶內(nèi)。加蒸餾水20ml，0.5%淀粉指示劑5ml，用0.1mol/L碘液滴定至呈淺藍(lán)色。

計(jì)算：SO2mmol/L=50×碘液ml數(shù)×碘液mmol/L

1.2　混合酸

量取蒸餾水783ml于燒杯內(nèi)，緩緩注入42ml鹽酸，175ml硫酸，混勻。

1.3　標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液

為0.005%(g/ml)甲醛溶液。

精確量取已標(biāo)定的甲醛溶液Vml，于500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，臨用時(shí)10倍稀釋。

500×0.05

V=　─────────────

標(biāo)定甲醛溶液含量%（g/ml）

2　操作

2.1　樣品

精確量取樣品1ml，用蒸餾水稀釋至甲醛含量在0.003%(g/ml)左右。取稀釋液2ml于50ml比色管中加蒸餾水到5ml，加10ml復(fù)紅試劑，10ml混合酸，搖勻，在25℃放置3小時(shí)，用590nm波長比色。

2.2　標(biāo)準(zhǔn)曲線

精確量取0.005%(g/ml)標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，分別置于50ml比色管中，加蒸餾水至總體積為5ml，其余操作同樣品?？傻靡粯?biāo)準(zhǔn)曲線。

3　計(jì)算

從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液之ml數(shù)A。

樣品游離甲醛含量%（g/ml）=A×0.005×稀釋倍數(shù)

附注

1.標(biāo)準(zhǔn)液和樣品與復(fù)紅試劑的顯色時(shí)間，有時(shí)不一致，測定時(shí)，顯色慢者應(yīng)酌情早加復(fù)紅試劑。

2.樣品中如含有酚紅，標(biāo)準(zhǔn)管中應(yīng)予以校正。

3.可做限度測定。