《中國生物制品規(guī)程》 氫氧化鋁（或磷酸鋁）含量測定

甲、滴定法

1　試劑

1.1　0.05　mol/L　EDTA標準液。

1.2　標準0.025　mol/L鋅液。

取標準0.05mol/L鋅液稀釋。

1.3　Ph4.5醋酸銨緩沖液

稱取醋酸銨77.1g，溶于適量的蒸餾水中，加冰醋酸58ml,　稀釋至1000ml。

1.40.1%二甲酚橙指示劑。

1.5　0.95　mol/L　磷酸

量取磷酸6ml，稀釋至　100ml。

2　操作

精確量取吸附精制類毒素適量（含鋁1～10mg），置　250ml三角瓶中，加　0.95mol/L　磷酸1.5ml，使完全溶解。必要時于水浴加溫（難于溶解時尚可適當增加磷酸量）。加0.05　mol/L　EDTA10ml,　Ph4.5　醋酸銨緩沖液10ml，于沸水浴中加熱10　分鐘，冷至室溫加0.1%二甲酚橙　1ml，用　0.025　mol/L鋅標準液進行滴定，當溶液由亮黃轉變?yōu)槌壬礊榻K點。同時做空白試驗。

3　計算

(空白滴定數-樣品滴定數)×標準鋅液mol/L×78.01

樣品氫氧化鋁含量(mg/ml)=───────────────────────

樣品ml數

(空白滴定數-樣品滴定數)　×標準鋅液mol/L×121.95

樣品磷酸鋁含量(mg/ml)=　────────────────────────

樣品ml數

(空白滴定數-樣品滴定數)　×標準鋅液mol/L×26.98

樣品鋁含量(mg/ml)=　────────────────────────

樣品ml數

乙、比色法

1　試劑

1.1　0.95mol/L磷酸

取磷酸6ml　，稀釋至100ml。

1.2　1.5mol/L鹽酸

1.31.2mol/L鹽酸

1.4　0.2%鋁試劑溶液

1.51.3mol/L醋酸銨溶液

1.6　標準鋁溶液

精確稱取鉀明礬[KAl(SO4)2·12H2O]0.3518g,　加1.5mol/L　HCl　8ml　，加蒸餾水到1000ml，為含鋁20μg/ml的標準液。

2　操作

2.1　樣品

精密量取吸附制品　1ml　(含鋁0.5～1mg)于50ml　容量瓶中，加0.95mol/L　磷酸1.5ml,使完全溶解（必要時于水浴加溫），用水稀釋至刻度。

取稀釋樣品1ml于　25ml帶塞刻度試管中，加1.2mol/L　鹽酸1ml,　加水15ml,0.2%　鋁試劑1ml，搖勻，加1.3mol/L醋酸銨溶液5ml,加水至25ml,　搖勻，放置15　分鐘，用530nm波長比色。

2.2　標準曲線

取標準鋁溶液0、0.25、0.5、0.75、1.0、1.25ml于25ml帶塞刻度試管中，鋁含量分別為0、5、10、15、20、25μg，其余操作同樣品管。繪制標準曲線。

3　計算

由標準曲線查出鋁含量為Aμg。

Al(OH)3(mg/ml)=A×2.8918×50/1000

Al(PO4)(mg/ml)=A×4.52×50/1000

附注

邊緣制品以滴定法為準。