《湯頭歌訣》(公元 1694 年? )清.汪昂(讱庵)著。一卷。按照《醫(yī)方集解》分門,把方劑的組成主治等編成歌訣,以便記誦運用。
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《湯頭歌訣》(公元 1694 年? )清.汪昂(讱庵)著。一卷。按照《醫(yī)方集解》分門,把方劑的組成主治等編成歌訣,以便記誦運用。
(公元 1298 年)元.王好古(進之、海藏)撰。三卷。依據(jù)《內(nèi)經(jīng)》有關(guān)藥理的論述,以及張潔古《珍珠囊》和李杲《 藥類法象》、《用藥心法》等,對于藥物的氣味陰陽、升降浮沉、君臣佐使 等分析較為深入。
儀器設(shè)備在使用過程中,由于儀器本身(如壽命、易損件)或人為(如違反電壓、溫度、濕度)等因素,常會發(fā)生故障或損壞而被停止使用,必須及時進行維修。儀器設(shè)備在使用過程中,由于物體的運動,必然全產(chǎn)生技術(shù)情況的不斷變化,因此要經(jīng)常做好儀器設(shè)備的保養(yǎng)與維修,以改善其技術(shù)狀況。
(一)儀器設(shè)備的保養(yǎng)與維修管理
1.日常保養(yǎng)一般實行三級保養(yǎng)制:
(1)日常保養(yǎng)(或稱例行保養(yǎng))由儀器保養(yǎng)人負責(zé)。它的內(nèi)容是:表面清潔、緊固易松動的螺絲和零件,檢查運轉(zhuǎn)是否正常,零部件是否完整。日常保養(yǎng)的項目和部位較少且大多數(shù)在儀器設(shè)備的外部。
(2)一級保養(yǎng):由儀器保養(yǎng)人按計劃進行。主要是內(nèi)部清潔,檢查有無異常情況(如聲音、濕度、批示燈等)局部檢查和調(diào)整。
(3)二級保養(yǎng):是一種預(yù)防性的修理,由儀器保養(yǎng)人會同修理人員共同進行,檢查儀器設(shè)備的主要部分或主要部件,調(diào)整精度,必要時更換易損部件。
2.儀器設(shè)備檢查是對儀器設(shè)備運行情況、工作精度或磨損程度進行檢查校驗,針對發(fā)現(xiàn)問題,提出改進維護措施,有目的地做好修理前的各項準備,以提高修理質(zhì)量,縮短維修時間。一般與二極保養(yǎng)結(jié)合進行。從檢驗性能來區(qū)分,可有兩種性質(zhì)的檢查:一是功能檢查;二是精度檢查。功能檢查測定儀器設(shè)備的各項功能是否符合儀器說明書技術(shù)文件要求。精度檢查指測定設(shè)備的精度,特別是計量儀器,如天平、分光光度計等,還需定時由國家計量部位來檢查、鑒定。平時的定期檢查還應(yīng)特別強調(diào)設(shè)備的安全檢查,包括儀器本身的安全性、用電安全和周圍環(huán)境的安全。
3.儀器設(shè)備的修理主要由維修人員負責(zé)。修整可分為:
(1)小修理:工作量最少的局部修理。在設(shè)備所在地點更換或修復(fù)少量零件或調(diào)整設(shè)備的結(jié)構(gòu),以保證設(shè)備能使用到下一次修理。
(2)中修理:需更換與修復(fù)設(shè)備的主要零件或為數(shù)較多的其他損壞部件或校正儀器以恢復(fù)其精度,達到設(shè)備規(guī)定的技術(shù)參數(shù)。
(3)大修理:是工作量了大的一種修理,有時需將設(shè)備全部解體,更換或修復(fù)全部損壞的零件,恢復(fù)設(shè)備原有的精度、性能和效率。
4.儀器維修登記制度儀器設(shè)備在保養(yǎng)維護和修理后必須登記,包括:保存文字記錄,記載修理日期,使用人主訴儀器故障現(xiàn)象,修理人所見的故障現(xiàn)象,故障原因,排除方法,零件或電路改變情況,修復(fù)后的檢驗情況(如不能修,說明原因和建議),由修理人和保養(yǎng)人簽字,用以保存完整的設(shè)備技術(shù)檔案,便于修理人員了解儀器設(shè)備的歷史,也可作為對使用人、保養(yǎng)人和維修人的工作考核依據(jù)。
5.設(shè)備維修的主要技術(shù)指標
設(shè)備保養(yǎng)與維修管理的主要技術(shù)指標以設(shè)備完好率表示:即完好和基本完好設(shè)備占總設(shè)備件數(shù)的百分率。一般儀器設(shè)備技術(shù)狀況分為四個等級:
(1)設(shè)備完好:性能良好,盍使用正常,零部件齊全,無明顯磨損、變形和腐蝕,儀表批示系統(tǒng)正常。
(2)設(shè)備基本完好;主要性能保持良好、運轉(zhuǎn)基本正常,不經(jīng)常出現(xiàn)故障,主要零部件齊全,雖有一定磨損、腐蝕、但不影響使用,儀表批示系統(tǒng)基本正常。
(3)設(shè)備情況不良:主要性能不良,常出現(xiàn)故障,主要零部件受損,使用受到影響,儀表指示系統(tǒng)有一定程度的失調(diào),停機修理或待修,上述情況出現(xiàn)其一者。
(4)報廢或待廢:己喪失主要性能,不能正常運轉(zhuǎn)使用或受到嚴重影響,經(jīng)常出現(xiàn)較大故障,主要零件不全,要有專人負責(zé)保管,務(wù)必經(jīng)常保持完整清潔。
(二)常用藥學(xué)設(shè)備的保養(yǎng)與維修
1.分析天平維護保養(yǎng)
(1)天平與砝碼要有專責(zé)保管,務(wù)必經(jīng)常保持完整清潔。
(2)天平應(yīng)放在干燥、無日光直身與不易受熱、受冷的地方,室內(nèi)應(yīng)無有害氣體或水蒸汽。天平臺必須平坦、牢穩(wěn)、堅固。
(3)天平內(nèi)應(yīng)放置干燥劑如硅膠等,并需定時更換以保證天平內(nèi)空氣干燥。
(4)天平在放妥后不應(yīng)經(jīng)常搬致力,必須搬動時,需將天平盤及橫梁零件先行卸下。
(5)天平各部件要定期檢查,保持清潔,各零部件若有灰塵,應(yīng)用細軟毛刷輕輕掃指,注意鐵使螺絲轉(zhuǎn)動或損害刀刃。
(6)如發(fā)現(xiàn)天平失靈、損壞或有可疑時,應(yīng)即停止使用,不得任意拆弄零件或裝配零件。
(7)凡自干燥器內(nèi)取出稱樣,要稱量前必須仔細檢查空中底部是否沾有污物。如沾有,應(yīng)清除后方可進行稱量。
(8)天平使用期間,應(yīng)按規(guī)定由國家法定計量單位定期鑒定,并持有合格證書。
(9)天平砝碼應(yīng)保持清潔,勿沾有棉毛纖維、灰塵及化學(xué)藥品。天平光幕表面及鍍鋁的反光鏡不準用布擦拭,以免磨損光潔度,必要時可用軟毛刷輕指。
(10)使用砝碼應(yīng)用專用鑷子夾取。
(11)砝碼在使用一定時期后,要用擦鏡紙輕輕揩拭,嚴禁任意拆卸、刮削或用去污粉擦洗。揩拭后需經(jīng)校準方可再用。
2.WXG自動批示校準旋光計的保養(yǎng)
(1)旋光計必須放置暗室內(nèi)內(nèi)或?qū)S媚竞袃?nèi),存放的房間必須注意防潮,防腐蝕性氣體,更不可放置于高溫爐旁。
(2)使用儀器時,應(yīng)保持有足夠的電壓。儀器所標注電壓一般為220V,加實測時電壓不符合此標準,應(yīng)通過調(diào)壓變壓器將電壓調(diào)至220V。否則,電壓低會使儀器靈敏度降低;電壓高會使小數(shù)盤擺動不定。
(3)測定管、光學(xué)下班片和橡膠圈,每次洗滌后,不可置烘箱中干燥,以免變形及橡皮圈發(fā)粘。
(4)測定管盛放有機溶劑后,必須立即洗凈,以免橡膠圈受損發(fā)粘。
(5)測定管兩端的光學(xué)圓玻璃片,使用時需特別小心,避免磕碰,并只能用擦鏡紙揩拭,以防磨損。
(6)被測樣品超過測量范圍時儀器可在±45°C處自動停車。此時應(yīng)取出測量管,按一下樣品室前右上角的按鈕,儀器即可自動回零位。
(7)如旋光計上的淘汰系鈉光燈,使用時間一般勿超過2小時,并不宜經(jīng)常開關(guān),開啟后禁止震動。
(8)每次使用后儀器各部位均應(yīng)仔細檢查,保持干凈,然后放置原處。
(9)本儀器久用后,其機械部分磨擦阻力增大,可打開后門板,在傘形齒輪及渦輪渦桿處加少許潤滑油以減少摩擦力。
(10)如無鈉光燈或濾光片,可將光線通過硫酸銅或鉻酸鉀的混合液(CuSO45HO28.1g和K2Cr2O79.4g溶于300ml蒸餾水中),液層厚度為3cm。
3.雷磁25型酸度計的保養(yǎng)與維護
(1)應(yīng)置于平穩(wěn)的臺上,室內(nèi)應(yīng)干燥,避免震動,并防止灰塵與腐蝕氣體侵入。
(2)玻璃電極球部系用極薄的特種玻璃制成,極易碰破,使用時需特別小心,安裝電極時,應(yīng)使甘汞電極下端較玻璃電極球部稍低約2mm,以免試杯底碰破其球部。
(3)玻璃電極初次使用,應(yīng)將電極球部先在蒸餾水內(nèi)浸泡數(shù)小時,最好浸泡一晝夜。用后也應(yīng)把球部浸泡在蒸餾水中,電極插頭上的有機玻璃管有優(yōu)良的絕緣性能,切忌與化學(xué)藥品或油污接觸。
(4)下班電極如沾附污穢不易洗去可先后用乙醇、乙醚、蒸餾水等浸泡洗滌。
(5)221型玻璃電極的線性范圍為0~9.5,測定pH9.6以上溶液時應(yīng)校正鈉離效益引起的誤差。一般不應(yīng)測強堿性溶液(pH11以上)。如必須測定應(yīng)盡量快速測,使用后,球部應(yīng)以1mol/L鹽酸液浸泡片刻,再用蒸餾水洗凈。
(6)甘汞電極在使用時應(yīng)注意氯化鉀是否充足,必須能夠浸沒內(nèi)部的小玻璃管下口,且在彎管內(nèi)不準有氣泡將溶液隔斷。溶液不足時應(yīng)加入純飽和氯化鉀溶液。
(7)甘汞電極的下端為一塞有石棉絲的毛細孔,在測量時允許有少量氯化鉀溶液流出,但決不允許有被測溶液流入。如有其他溶液流入甘汞電極內(nèi),將導(dǎo)致測量結(jié)果不準確,故在使用時最好把甘汞電極側(cè)面的小橡皮塞拔去以保證有足夠的液位差,斷絕被測溶液流入的可能性。
(8)甘汞電極不用昌,可用橡皮套將下端毛細也套住切勿與玻璃電極一起浸泡于蒸餾水中。
(9)每次測定前,電極及試杯均應(yīng)充分洗凈(最好用被測溶液沖洗耳恭聽一次)。如測定弱緩沖作用的溶液,應(yīng)注意玻璃電極表面不易平衡,電極在測定前雖經(jīng)充分沖洗,但仍有讀數(shù)不勝數(shù)逐漸改變的現(xiàn)象,此時宜重換一份被測液再測,直到讀數(shù)在一分鐘內(nèi)改變不超±0.05(pH)為止,取最后一份讀數(shù)為溶液的pH值,有時需換測三至五份。在測定極稀溶液或蒸餾水時,其讀數(shù)會隨校正儀器所用緩沖液的pH值而異用酸性緩沖液校正后測定值偏酸,而用堿性緩沖液校正后測定值偏堿,因此在測定極稀溶液或蒸餾水時,應(yīng)用鄰苯二鉀酸氫鉀標準緩沖液(在25°C時pH=4)校正儀器,按上述法測被測液,再用硼砂標準緩沖液(在25°C時pH=9.18)校正儀器測定疲測液,有時被測液需換五至六份,兩次校正的最后兩份的pH值差應(yīng)不大于0.1,取其平均值為溶液的pH值。
(10)校正儀器用的標準緩沖液,應(yīng)選擇與被測溶液相接近者,以減小誤差。
(11)校正儀器用的標準緩沖液與測定的準確度有直接關(guān)系,最好用單一種酸性或堿性鹽來配制,如用兩種鹽類混合配制則誤差較大。使用的試劑要在2級以上。硼砂易風(fēng)化吸收二氧化而,遇此情況應(yīng)重結(jié)晶后方可使用。配制溶液應(yīng)用新煮沸放冷的蒸餾水,緩沖液在使用過程中應(yīng)盡量避免接觸空氣,以免吸收二氧化碳使其pH值改變。一般使用期限勿過長,如發(fā)現(xiàn)霉菌,則應(yīng)棄去重新配制。
(12)搬動儀器應(yīng)將量程選擇開關(guān)置于“0位”,此時已將電表斷路,以保證移動時電表的安全。
(13)酸度計及所附電極組應(yīng)每年檢驗一次,以保證準確無誤。
4.折光計的維護和保養(yǎng)
(1)每次使用完均需整潔一次,然后裝入專用的木盒中,盒中放置硅膠干燥劑,以免受潮。
(2)滴加樣品所用玻棒吸管,在滴加栓品時不可碰擊棱鏡面需用擦鏡紙或脫脂棉輕輕揩拭。
(3)測定完畢,棱鏡面應(yīng)按使用方法(7)進行清洗,使用恒溫器,必須倒盡金屬器內(nèi)的積水。
(4)測定油脂類栓品后,必須用丙酮或乙醚拭凈沾有檢品的一切零件。
(5)折光計不可用來測定強酸、堿或有腐蝕性的物質(zhì)。
(6)校正用玻塊,應(yīng)保持完整,絕不可碰遺失以免損傷。
(7)折光計需用放置于干燥無塵室內(nèi),不可在有酸堿性氣體或潮濕的試驗室中使用,更不可放于高溫爐或水槽旁。
5.72型光電分光光度計的維護保養(yǎng)
(1)供給儀器的電源電壓變化范圍不應(yīng)超過190~230V。供電電源插座上須裝有地線。
(2)儀器應(yīng)安裝在不易振動的臺上,以免影響微電計指示光點的穩(wěn)定。應(yīng)保持周圍環(huán)境清潔、干燥、無腐蝕性氣體存在,并避免陽光直射。
(3)使用時,應(yīng)經(jīng)常開閉光路閘門,以核對微電計的“0”點位置是否有改變。
(4)應(yīng)注意吸收池在其架內(nèi)的位置,應(yīng)盡量使其保持前后一致,否則易造成分析誤差的準確度。
(5)測定盡量在吸收度值為0.3~0.7的范圍內(nèi)進行,這樣可得到較高的準確度。
(6)單色光器電源電壓,在被測液色度不太強的情況下,應(yīng)采用較低電壓的電源(5.5V)。這樣不但可以降低單色光器部分的溫度,且可以延長光源燈泡的壽命。
(7)儀器的連續(xù)使用時間不應(yīng)超過2小時,可間歇30分鐘后再繼續(xù)使用。
(8)吸收池每次使用完,均應(yīng)用蒸餾水洗凈揩開,放在吸收池盒內(nèi)。
(9)搬動時須小心輕放。
6.751型分光光度計的保養(yǎng)與維修
(1)為確保儀器工作穩(wěn)定,在電源電壓波動較大的地方,應(yīng)采用穩(wěn)壓措施,最好另務(wù)一臺穩(wěn)壓器。
(2)儀器接地要好,一切裸露零件的對地電位不得超過24V。當(dāng)儀器工作不正常,哪無輸出、批示燈不亮或電表指針不動時,要先檢查保險是否融斷,后檢查線路。
(3)新儀器使用前及修理后再使用,均應(yīng)對儀器性能進行綜合檢定。波長精度還應(yīng)定期校正。對在紫外區(qū)波長精度要求高的分析,應(yīng)于每次分析前進行波長檢查(一般可用氫燈的486.1nm和655.3nm兩條譜線進行核對,可不必全面進行校正。)
(4)要經(jīng)常更換儀器中裝的干燥劑,如發(fā)現(xiàn)變色即應(yīng)取出烘干再用。要嚴防潮氣侵入。光學(xué)部分受潮后則會發(fā)生渾光甚至發(fā)霉,從而影響單色光的純度;若放大部分受潮,則使儀器不穩(wěn)定。
(5)測定前,先將儀器各暴露部分如燈室反射擊鏡等上的灰塵用干燥空氣吹除,切勿擦拭。如有油污或灰塵太多吹除不盡,則可拆卸后然后再用清潔蒸餾水沖冼,干燥后裝還原位。
(6)光源如氫燈或鎢燈泡可用乙醇擦拭干凈后使用。換燈光或調(diào)節(jié)燈位置時,不可直接去拿燈泡因手汗中含有氨基酸或其他污物,燈泡通電受熱后可留下指紋或其它污跡而影響光的強度。
(7)注意保護吸收池的光學(xué)表面,不可用手擦拭或撫摸,避免手汗或污物的污染。測定手應(yīng)立即倒出被測溶液并及時清洗干凈(一般用配制溶液的溶劑洗滌數(shù)次后再用蒸餾水洗凈。若太臟,可用新配制的鉻溶液短時浸泡洗滌,并以蒸餾水反復(fù)沖洗干凈)。
(8)儀器停止工作時,必須切斷電源。將選擇開關(guān)置于“關(guān)”,狹縫旋轉(zhuǎn)到0.01刻度,波長旋至625nm,透光率旋鈕至100%上。為了避免儀器積灰和被污染,儀器不用時要用罩子將整臺儀器罩住,并在罩內(nèi)放數(shù)包硅膠防潮。
(9)751型紫外光光度計常見故障、可能原因、檢查方法及維修處理見表10-1。
表10-1 國產(chǎn)751型分光光度計常見故障及其維修處理
常見故障可能原因檢查方法維修處理指零電表指針無反應(yīng)(1)放大器穩(wěn)壓電源無輸出;(2)20蕊連接線脫焊;
(3)指零電表線圈損壞用萬用電表直流擋,按線路所注接腳,檢查穩(wěn)壓電源插座各點電壓,若均無電壓輸出則整個穩(wěn)壓器電源有故障;若僅幾組無電壓輸出,則可能連接線有的脫焊;若用電阻檔檢查主插座無指針偏轉(zhuǎn),或用萬用電壓電阻檔直接檢查指零電表,指查指零電表,指針仍無反應(yīng),則動線圈短路(1)檢修穩(wěn)壓電源
(2)檢修指零電表線圈電表指針偏右無法暗電流調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)至中間位置(1)穩(wěn)壓電源故障;
(2)直流放大器故障用萬用電表直流電壓檔檢查放大器插頭有無電壓輸出;如電壓正常則為直流放大器發(fā)生故障(1)檢修穩(wěn)壓電源;
(2)檢修赻直流放大器指針偏左邊,無法用暗電流調(diào)節(jié)器將指針調(diào)節(jié)至中間位置(1)暗電流補償電源損壞或接觸不良;
(2)暗電流補償電位器損壞;
(3)穩(wěn)壓電源故障;
(4)高阻值電阻表面嚴重受潮
(5)直流放大器故障;
(6)光電管暗電流過大或表面受潮以萬用表直流電壓檔檢查放大器插頭,如無輸出,可檢查主機插頭如有輸出則為電位器已損壞;如電壓正常,則考慮高阻或放大器故障,在排隊上述原因后,再考慮檢查光電管故障(1)按各檢出原因進行維修;
(2)若電阻表面受潮,可開啟暗盒蓋,用脫脂棉沾乙醚清洗孝順無件表面,再以電吹風(fēng)烘干;平時應(yīng)經(jīng)常更換干燥劑;
(3)光電管故障暗電流過大時,只能更換之指針無法調(diào)節(jié)至中間位置,左右來回擺動極不穩(wěn)定(1)穩(wěn)定壓電源故障;
(2)高阻值電阻受潮
(3)光電管選擇開關(guān)接觸不良
(4)光閘開關(guān)接觸不良;
(5)外界電源波動太大;
(6)光電管損壞;
(7)直流放大器損壞或故障以萬用電表檢查與上法基本相同(1)按各檢出原因檢修;
(2)清洗開關(guān)接觸點
(3)損壞者更換
(4)加用電子穩(wěn)壓器其規(guī)格1kVA指針調(diào)至中間位置后,持續(xù)地向左或向右移動(1)整機接地不良;
(2)光電管暗受潮;
(3)直流放大管故障;
(4)光電管衰退以萬用電表逐一檢查,與上法基本相同(1)嚴格儀器接地,可于實驗室外埋金屬棒2米,再用金屬線引入主機;
(2)其他據(jù)檢出原因維修指針調(diào)至中間位置時,指針劇烈抖動(1)直流電源電壓紋波電壓過高;
(2)光電管工作電壓過高以萬用電表檢查(1)據(jù)檢出原因檢修;
(2)調(diào)節(jié)光電管電壓至電位器中心頭對地約8V調(diào)節(jié)狹縫至最大處,才能將電表指針調(diào)回至中間位置(1)波長的選擇與光源不符;
(2)光源反射鏡沾污或準直鏡沾污;
(3)發(fā)射光源能量減弱據(jù)可能原因逐一檢查(1)波長360nm以上使用鎢燈為光源;360nm以下使用氫燈為光源;
(2)以洗耳球吹指或其他高壓氣流吹指光源反射鏡或準直鏡灰塵;若其表面脫落則需鍍鋁;
(3)更換或調(diào)節(jié)光源燈開啟光閘調(diào)節(jié)狹縫至最大處仍不能將電表指針調(diào)回至中間位置(1)氫弧燈穩(wěn)壓電源或鎢燈穩(wěn)壓電源損壞無輸出電源及電壓;
(2)發(fā)射光源燈損壞;
(3)光源燈反射鏡未對準光路(1)檢查電源;有無輸電流及電壓;
(2)檢查光源;
(3)檢查光路系統(tǒng)(1)檢修電源;
(2)發(fā)射光源燈損壞則須新?lián)Q;
(3)按照光學(xué)系統(tǒng)調(diào)節(jié)光路開啟光閘調(diào)節(jié)狹縫至最小處仍不能將電表指針調(diào)回至中間位置(1)狹縫調(diào)節(jié)失靈(即閉不嚴格)
(2)盛放比色槽暗箱漏光將發(fā)射源關(guān)閉,視電表指針是否向反向方向偏轉(zhuǎn),若偏轉(zhuǎn)則為狹縫閉不嚴密;否則即為漏光(1)狹縫不嚴密應(yīng)進行調(diào)整;
(2)若漏光,主要是暗箱裝配時固定螺絲示旋緊,可在接縫處粘貼黑色紙條在電表指針調(diào)回于中間位置處左右搖擺(1)發(fā)射光源不穩(wěn)定;
(2)穩(wěn)流電源故障;
(3)光電管不穩(wěn)定;
(4)穩(wěn)壓電源故障改變光源燈(即原用氫燈改鎢燈原原用鎢燈改氫燈),光源燈光電管即穩(wěn)定,則說明系光源不穩(wěn)定;檢查穩(wěn)壓,穩(wěn)流器(1)改換光電管辦法解決光源不穩(wěn)定;
(2)維修穩(wěn)流裝置;
(3)維修穩(wěn)壓裝置測定時,不服從比爾-朗伯定律,吸收度偏低(1)單色光不純;
(2)波長與波長指示值不相符合;
(3)校正電阻R1.R2變值(主要是R2升值)(1)檢查棱鏡及石英窗口是否受潮,或狹縫過大;
(2)波長校正;
(3)檢查校正電阻(1)單色光不純多系接鏡及石英窗口受潮狹縫過大引起,可用棉花球沾無水乙醚清洗,不能粗糙布拭擦;
(2)狹縫過大可更換光源,以免光能量減弱而致狹縫過大;
(3)利用氫燈的二譜線校正波長;
(4)校正電阻R1、R2更換測定時,不服從比爾-朗伯定律,吸收讀數(shù)偏高主要是校正電阻R1、R2變值(主要是R2升值)檢查校正電阻R1、R2一般均出廠時負責(zé);更換R1、R2亦由生產(chǎn)廠家負責(zé)狹縫閉不嚴密主要運輸途中受到震動造成檢查狹縫調(diào)節(jié)裝置修理時必須小心進行依次拆下光電管暗盒吸收池室及透光鏡盤等部件,打開主機暗箱后蓋,將一燈泡燃后,放入暗箱內(nèi)照明,在狹縫出口處則可見到一線光亮,調(diào)節(jié)狹縫指示使之于“0”處,稍松動狹縫刀片上的二顆固定螺旋栓,至移動狹縫刀片看不到光線止,遂旋緊螺栓,須反復(fù)多次調(diào)整,直至狹縫指示在“0”處并剛好狹縫關(guān)閉嚴密為止,最后再依次安裝各個部件注意:只能拆動一個刀片,切不可同時松動二個刀片
7.紅外分光光度儀的維護與保養(yǎng)
(1)儀器應(yīng)安裝在堅固平臺上,避免日光直射,必要時加防護罩。
(2)主機室內(nèi)應(yīng)保持干燥,相對濕度應(yīng)在50%以下,可用除濕器調(diào)整。
(3)主機室內(nèi)溫度應(yīng)保持在25°C左右,可用空氣調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)。
(4)欲測定紅上譜的樣品需要較高的純度,一般應(yīng)含干燥的樣品95%以上。
(5)儀器性能對測定結(jié)果影響很大,因此,在使用時,應(yīng)首先了解儀器的性能和工作狀態(tài)。工作正常時,不可隨意調(diào)節(jié)各部件。若發(fā)生故障或使用一段時間后,應(yīng)請檢修專業(yè)人員進行校正和調(diào)整,校正和調(diào)整的項目主要為雜散光試驗、熱用偶輸出信號試驗、狹縫程序線試驗、分辨率試驗、100%透光率試驗和波數(shù)精度試驗等。
(6)紅外信號較弱,因此要求儀器應(yīng)有良好的屏蔽專用地線,并避免強電、磁聲的干擾。
8.RC-3B型藥物溶出度儀的維護與保養(yǎng)
(1)在測定過程中,必須保證水位至少高于水槽右端出水口2cm以上,否則禁止開機。
(2)初次開機時,水位應(yīng)下降1cm。水嘴處有氣泡冒出,說明加熱箱已有水,否則禁止開機。
(3)開機后若無數(shù)字顯示,電源指示燈不亮,應(yīng)檢查保險絲是否燒斷,電源電壓是否正常。
(4)開機后若溫度數(shù)字顯示亂跳,可查看測濁線插頭與傳感器插座連接是否良好。
(5)不準將溫度傳感器插入溶出杯溶劑中,以免腐蝕傳感器熱敏電阻。
9.熒光分光光度計的維護與保養(yǎng)
(1)熒光分析因靈敏度高,溶劑不純會帶入較大熒光,故應(yīng)作空白檢查,必要時,可用玻璃磨口蒸餾后再用。
(2)對易被光分解的品種,可選擇一激發(fā)光波長和發(fā)射光波長與之近似;而對光穩(wěn)定的物質(zhì)的溶液,先與對照溶液以校正儀器的靈敏度。例如藍色熒光可用硫酸奎寧的硫酸溶液,黃綠色熒光可用熒光素鈉水溶液,紅色滎光可用羅丹明B水溶液。
(3)溶液中的懸浮物對光有散射作用,如果熒光光譜與此種散射光重疊,就會影響熒光的測量,因而在測定前應(yīng)設(shè)法將散射光除去可用垂熔玻璃過濾或用離心法除去。
(4)溫度對熒光強度有較大的影響,測定時應(yīng)控制溫度一致。
(5)當(dāng)熒光物質(zhì)本身為強酸或強堿時,溶液pH的改變對熒光強度也有很大的影響,故測定時應(yīng)保持pH值一致。
(6)溶液中的溶氧有降低熒光作用,遲到與熒光物質(zhì)的濃度不呈線性關(guān)系,這種現(xiàn)象稱為“熒光熄滅”。必要時,可在測定前通入惰性氣體除氧。
(7)測定用的玻璃儀器與樣品池等必須保持高度潔凈。
10.TDx機在加親工作開始后如停機,則已進行的過程報廢若繼續(xù)測讀,則必須從頭開始調(diào)節(jié)。
(1)TDx系精密儀器,電腦控制,專門藥盒,操作時應(yīng)嚴格招待操作規(guī)程。儀器工作時,操作者不可擅離工作室。
(2)放比色管時務(wù)必使杯口朝上。每次放比色管均應(yīng)將食指按在瓶口上放置,放完后再用小指順圈檢查一遍。
(3)試劑盒放入TDx機后,每次交均應(yīng)檢查位置是否合適。打開試劑盒盒蓋時,位置要放在原放在開的旁邊空位里,不可放錯,以免將瓶蓋蓋錯。
(4)開機后熒光屏正在工作未出現(xiàn)“READY”時,千萬不可在機內(nèi)操作。在TDx運行過程中不可打開機門,否則全部操作報廢。
(5)TDx機在加樣工作開始后如停機,則已進行的過程報廢若繼續(xù)測讀,則必須從頭開始調(diào)節(jié)。
(6)熒光標準盤應(yīng)避光保存。
(7)樣品杯、試劑盒放入TDx儀前,均不可出現(xiàn)氣泡,如有氣泡上機,則可導(dǎo)致測試失敗。
(8)開機后,RUn ASSAY前保養(yǎng)事項:
1)檢查廢水盤WASTECONTAINER;
2)清洗及擦拭PROBe ;
3)檢查所有管道(TUBE)及注射器(SYRINGE)中是否有氣泡及松漏現(xiàn)象;
4)檢查打字(PAPER)及緩沖液(BUTTER)是否足夠。
5)按“PRIME”3次,檢查整個分液系統(tǒng)(PRIMESYSTEM)的動作是否正常。
6)檢查PRINTASSAY的PROTOCOL有無錯誤。
11.高效液相色譜儀的維護與保養(yǎng)
(1)輸液泵的維護
1)試驗室常用備件包括墊圈、0環(huán)、接頭、凸輪、泵頭、止回閥和連接件等?;钊蛷椈傻炔怀Q。
2)腐蝕性溶劑或緩沖液在泵內(nèi)存放不可過夜,否則溶劑會對泵起腐蝕作用。使用腐蝕性物質(zhì)后要沖洗,先用水后用甲醇。
3)每次更換溶劑都要有記錄,若要擱置一段時間,則要記錄最后一次所用的溶劑是什么。
4)避免電機過熱,帶電機的泵要定期加油。
5)不要使用揮發(fā)性很大的溶劑戊烷、乙醚),。這類溶劑在運行過程中易揮發(fā)而使系統(tǒng)產(chǎn)生氣流泡。流動相在使用前要脫氣,以免產(chǎn)生氣泡。
6)經(jīng)常檢查壓力限制開關(guān),檢查流速。
(2)輸液泵常見故障及排除方法:
1)既無壓力指示,又無液體流過,可能是泵密封墊圈磨損,需更換,或有大量氣泡進入泵體形成空穴,可泵工作的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵出口處抽氣泡。
2)壓力波動大,流量不穩(wěn)定,系統(tǒng)中有空氣或單向閥浸入盛有丙酮的燒杯內(nèi),用超聲波清洗。
3)壓力異常升高輸液管被堵塞,如泵墊圈磨耗產(chǎn)生的細屑和緩沖液析出的鹽等。多數(shù)在細徑的管道和經(jīng)過濾器處發(fā)生堵塞,需及時清除異物并徹底洗凈。對流路系統(tǒng)中溶劑的置換,應(yīng)以相混溶的溶劑逐步過渡,例如采取以下方式:緩沖溶液→←蒸餾水→←極性有機溶劑→←有機溶劑。
4)壓力降低:系統(tǒng)有泄漏,如進樣閥的接頭由于反復(fù)拆裝使不銹鋼墊圈出現(xiàn)刻痕,以致漏液。故凡有接頭螺帽處均以擰至不漏液為度,不宜過分擰緊,以免損壞接合處的密封。
(3)進樣閥的維護:進行閥注射孔的導(dǎo)管內(nèi)端是一個聚四氟乙烯材料做的缽形墊圈(或平墊圈),作用是保證樣品液全部注入系統(tǒng)而不外匯。導(dǎo)管不宜審批權(quán)得太緊,否則墊圈被擠壓過度而封死,無法進樣。
進樣閥的通道十分微細,稍有臟物即易堵塞,所以,樣品預(yù)先處理很重要。樣品一定要溶解完全,同時避免注射濃深夜,以免殘留液在進樣閥內(nèi)析出結(jié)晶引起堵塞,使系統(tǒng)壓力異常上升。
(4)色譜柱日常維護:
1)每次開機時,流速和柱壓要逐漸加強,突增壓會使柱慶受到?jīng)_擊引起紊亂,產(chǎn)生空隙,使柱頭凹陷。
2)在注射樣品前要使色譜系統(tǒng)平衡。
得不嚴重,可用皮膚是否有冷感加以判斷??諝鈺穆┛p進入系統(tǒng),引起基線漂移,影響峰高和峰面積的重復(fù)性。
4)不要把柱頭擰得太緊,過緊易損壞接頭螺紋引起滲漏。擰螺絲時使用的搬手應(yīng)短些,不宜太長。
5)不要把柱子放在有氣流的地方或直接放在陽光下,氣流和陽光都會使柱子產(chǎn)生溫度梯度,造成基線漂移。若懷疑基線漂移是由溫度梯度造成的,可設(shè)法使柱子絕熱,例如用恒溫爐或恒濕水套使之恒溫,也可用布或毛巾把柱子和接頭包起來。
6)若儀器用來作常規(guī)分析,可配制一根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。
7)若所注樣品會污染柱子,可用適當(dāng)?shù)娜軇◣装俸辽┞龥_柱子過夜。使用再用流動相重新平衡柱子30分鐘。
8)裝卸、更換、貯存需挪動柱子時,動作宜輕,不使其受到碰撞,以免柱床因震動而產(chǎn)生空隙或通道。
9)使用硅膠為基底的柱子,流動相的pH值一般不應(yīng)>8或<2,pH>8會使硅膠骨架溶解;pH<2則鍵合相化學(xué)鍵易剝離。
(10)色譜柱在使用過程 中,柱壓逐步升高,可能有兩個原因:①柱子被污染或有固體析出造成流路堵塞,②固定相顆粒被碎或骨架被溶解。解決的辦法:①在分析柱前加一根短保洗柱(內(nèi)徑4×50mm),里面的填料應(yīng)與分析柱相同;②避免使用堿性強的流動相;③如果柱頭部分被污染,可將柱頭部分變色的固定相刮去,另加一些新的作為補充。
11)柱要加標簽,新舊分開,不要放大溫差大的地方。
(5)檢測器的維護:
常見故障如下:
1)異常峰和噪音如圖10-1所示,對于①、②的異常峰和方形峰以及④的噪聲異常增大現(xiàn)象,表示光源燈已到極限,應(yīng)更換并檢查上述現(xiàn)象是否消失。若流動相被污染,也會出現(xiàn)①和②的情況。流動相內(nèi)混有氣泡可出現(xiàn)⑤的現(xiàn)象,氣泡去除方法:一面由泵送液。一面用手指緊壓流動池出口的連接管,使池內(nèi)增壓,如此反復(fù)3~4次,氣泡即可沖走。注意不應(yīng)使流動池壓力增加太多,以免破裂。流動池漏液或池出口反壓過大,環(huán)境溫度起落大(如直接有風(fēng)吹在示差折光檢測器上),都可能發(fā)生⑥的現(xiàn)象。若流動池出口反壓太大,可檢查流路是事暢通,或更換內(nèi)徑粗一些的出口連接管。
圖10-1 異常峰與噪音圖
(1)異常峰(2)(3)方形峰(4)噪聲電平異常增大(5)流動池內(nèi)有氣泡
(6)流動池漏液,池出口反壓過大及溫差大
2)基線漂移:樣品池、參比池被污染,可用溶劑清洗檢測池,但所用溶液和原來使用的流動相互溶,或采用溶劑過度的方式。若池子太臟,可用10%HNO3和蒸餾水清洗。另外,色譜柱污染,不斷有雜質(zhì)從柱上洗下,也會引起檢測器訊號的噪音和漂移。環(huán)境溫度變化也會引起漂移。
3)紫外吸收響應(yīng)值改變,同一個樣品混合物用不同廠家生產(chǎn)的紫外吸收器測定,可得到不同的響應(yīng)值。這是由于檢測器的紫外吸收波長不一樣,使每個組份的摩爾吸收度有變化,訊號響應(yīng)值也發(fā)生了變化;有時,即使兩個檢測器的紫外吸收波長均為254nm,但由于燈源的波長帶特性不一樣,也會出現(xiàn)不同訊號響應(yīng)值;改變紫外檢測器靈敏度和流動池結(jié)構(gòu),也會導(dǎo)致組份響應(yīng)值勤的增加或減小。
4)紫外吸收響應(yīng)值出現(xiàn)負峰在測定稀溶液中的痕量組成分時,樣品的紫外吸收值低于流動相的相應(yīng)值而出現(xiàn)負峰,此時應(yīng)特別注意劑的純度。