色譜儀器檢定標準

色譜儀檢定的特點

A)檢定時間長

檢定一臺色譜儀一般需要3-5小時，時間較長。色譜儀在運行前首先要進行1-2小時的預熱，否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過程中，基線和重復性的檢定也都需要較長的時間。

B)儀器型號繁多、操作復雜

色譜儀在運行前，需要換色譜柱、流動相，啟動泵和檢測器，并對衰減、流速、紙速等進行設置，所以操作比較復雜。另外，色譜儀的型號比較多，各種型號色譜儀的操作界面都不盡相同，尤其是計算機工作站的引入，使得各種型號色譜儀的操作差別更大。

C)維修困難

色譜儀的內部電路非常復雜，而且零部件的更換必須使用相應廠家生產的配套產品，因而維修比較困難。

D)標準物質是主要的計量裝置

不論是氣相色譜儀，還是液相色譜儀，基線噪聲、基線漂移、最小檢測濃度都是三個最重要的指標，而對它們的檢定只需使用標準物質即可進行

E)分布不均衡

色譜儀檢定的方法

1、液相色譜儀

實驗室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，將各組分分離后進行檢測，并根據(jù)各組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。

主要檢定項目：

泵流量設定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差SR

檢定輸液系統(tǒng)

定性、定量重復性

最小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移

關于最小檢測濃度的檢定，規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下，用注射器注入標準物質”然后用最小檢測限公式計算，得出結論（所謂靜態(tài)條件，即在不開泵的情況下，把樣品直接注入樣品池）。但由于近年來液相色譜儀結構設計有了較大的改變，尤其是計算機工作站的引入，使它的超作方式更為簡化。因而，原來規(guī)程所規(guī)定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應在動態(tài)條件下（即正常的開機進樣情況），注入20ΜL標準物質，然后用最小檢測限公式進行計算。若儀器的進樣筏小于20ΜL應把測得的峰高換算成20ΜL時的峰高（20ΜL/進樣筏容量*所測峰高）。以上測量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。

至于基線噪聲和基線漂移按照規(guī)程所規(guī)定的條件對儀器進行設定后，使儀器空走半小時即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個紫外吸收的單位，一般它與單位MV是相對應的，如果儀器色譜圖上顯示的單位是MV，可以通過查找儀器說明書找到換算關系。

檢定原理：依據(jù)JJG705-90《實驗室液相色譜儀計量檢定規(guī)程》。

檢定周期：兩年

2、氣相色譜儀

氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器，并自動記錄檢測信號，依據(jù)組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。

主要檢定項目：載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測限

檢定原理：依據(jù)JJG700-1999《氣相色譜儀計量檢定規(guī)程》。

檢定周期：2年