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食物中農(nóng)藥殘留、數(shù)量繁多而復雜的微量風味物質(zhì)、食品包裝材料中的有毒溶劑殘留等等,都是食物中極微量而復雜的物質(zhì),常規(guī)理化方法對這些物質(zhì)的定性定量分析是無能為力的,但采用氣相色譜法,則是“手到擒來”。
氣相色譜法是一種以氣體為流動相的柱色譜分離技術(shù)。它是利用混合物中的各組分在固定相和流動相之間分配系物的不同而進行的分離,是分離和分析復雜化合物的有力工具。如固定相是固體,稱之為氣固色譜,氣固色譜取決于用來分離樣品的柱填充物的吸附性能;如固定相是液體,稱為氣液色譜,液體像一層薄膜涂在惰性固體上,分離的基礎(chǔ)是在液膜內(nèi)外樣品的分配;固定液涂漬在擔體上作為柱內(nèi)填充物時稱為填充色譜;固定液涂漬在柱內(nèi)壁時稱為毛細管色譜。由于液體種類繁多,使用溫度可以高達400℃,使得氣液色譜成了氣相色譜中靈活性和選擇性最好的一種方式。
氣相色譜分析樣品時,組分經(jīng)色譜柱分離后,在檢測器中被檢測,并且依其含量變化有相應(yīng)的信號輸出,產(chǎn)生的信號及其大小是組分定性和定量的依據(jù),常用的檢測器有熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)、氮磷檢測器(TID)、電子捕獲檢測器(ECD)等。
在我國,氣相色譜起步于1954年,之后取得了長足的發(fā)展,目前在普通食品、保健食品、食品添加劑、水的450項分析測試中,氣相色譜法測試占了125項,占總檢測項目的28%,涉及項目有農(nóng)藥殘留、食品包裝材料中的聚合物單體、脂肪酸、甲醇及高級醇類、防腐劑、水中多種有機有害物質(zhì)等。氣相色譜法已成為食品檢驗中不可缺少的檢驗方法之一?,F(xiàn)在人們公認氣相色譜法具有的優(yōu)點有:
分離效率高,分析速度快。許多常規(guī)樣品,用長約2m的填充柱就可奏效,用50m長涂有OV-101的空心柱,在2h內(nèi)可將汽油樣品分離出200多個色譜峰。
選擇性好。選用適當?shù)墓潭ㄏ嗪椭鶞氐炔僮鳁l件,一些物理、化學性質(zhì)相近的組分可被分離開;如恒沸混合物、沸點相近的物質(zhì)、簡單的同位素、同分異構(gòu)體、空間異構(gòu)體、旋轉(zhuǎn)異構(gòu)體等,均可被分離開。
樣品用量少和檢測靈敏度高。如氣體樣品量可為1ml,液體樣品量為0.1ul,固體樣品量為n微克;用電子捕獲檢測器與氮磷檢測器可測定出幾皮克含氮、含氯組分。
操作簡單、費用低、應(yīng)用廣泛。如今在石油化工、環(huán)境保護、生化、醫(yī)藥、農(nóng)藥、氣體分析、食品已成為主要應(yīng)用領(lǐng)域。
當然氣相色譜也有其局限性,如對一些異構(gòu)體組分、受熱易分解組分、蒸氣壓甚低的組分就可能無能為力,或需要衍生化才能分離分析,通常氣相色譜有難以判定組分是何物質(zhì),需要用純樣品進行定性、定量的缺點,這只是說明了色譜儀檢測組分的能力不足,而質(zhì)譜(MS)、紅外光譜(IR)、核磁共振波譜(GC-MS)等手段具有很強的結(jié)構(gòu)判斷能力,將氣相色譜與這些方法相結(jié)合的聯(lián)用機,就能充分發(fā)揮二者之長,氣相色譜可視為其他譜儀的進樣和分離裝置,其他譜儀則可視為氣相色譜儀的檢測器。目前氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)以及氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用(GC-FITR)最成功。
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食物中農(nóng)藥殘留、數(shù)量繁多而復雜的微量風味物質(zhì)、食品包裝材料中的有毒溶劑殘留等等,都是食物中極微量而復雜的物質(zhì),常規(guī)理化方法對這些物質(zhì)的定性定量分析是無能為力的,但采用氣相色譜法,則是“手到擒來”。
氣相色譜法是一種以氣體為流動相的柱色譜分離技術(shù)。它是利用混合物中的各組分在固定相和流動相之間分配系物的不同而進行的分離,是分離和分析復雜化合物的有力工具。如固定相是固體,稱之為氣固色譜,氣固色譜取決于用來分離樣品的柱填充物的吸附性能;如固定相是液體,稱為氣液色譜,液體像一層薄膜涂在惰性固體上,分離的基礎(chǔ)是在液膜內(nèi)外樣品的分配;固定液涂漬在擔體上作為柱內(nèi)填充物時稱為填充色譜;固定液涂漬在柱內(nèi)壁時稱為毛細管色譜。由于液體種類繁多,使用溫度可以高達400℃,使得氣液色譜成了氣相色譜中靈活性和選擇性最好的一種方式。
氣相色譜分析樣品時,組分經(jīng)色譜柱分離后,在檢測器中被檢測,并且依其含量變化有相應(yīng)的信號輸出,產(chǎn)生的信號及其大小是組分定性和定量的依據(jù),常用的檢測器有熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)、氮磷檢測器(TID)、電子捕獲檢測器(ECD)等。
在我國,氣相色譜起步于1954年,之后取得了長足的發(fā)展,目前在普通食品、保健食品、食品添加劑、水的450項分析測試中,氣相色譜法測試占了125項,占總檢測項目的28%,涉及項目有農(nóng)藥殘留、食品包裝材料中的聚合物單體、脂肪酸、甲醇及高級醇類、防腐劑、水中多種有機有害物質(zhì)等。氣相色譜法已成為食品檢驗中不可缺少的檢驗方法之一?,F(xiàn)在人們公認氣相色譜法具有的優(yōu)點有:
分離效率高,分析速度快。許多常規(guī)樣品,用長約2m的填充柱就可奏效,用50m長涂有OV-101的空心柱,在2h內(nèi)可將汽油樣品分離出200多個色譜峰。
選擇性好。選用適當?shù)墓潭ㄏ嗪椭鶞氐炔僮鳁l件,一些物理、化學性質(zhì)相近的組分可被分離開;如恒沸混合物、沸點相近的物質(zhì)、簡單的同位素、同分異構(gòu)體、空間異構(gòu)體、旋轉(zhuǎn)異構(gòu)體等,均可被分離開。
樣品用量少和檢測靈敏度高。如氣體樣品量可為1ml,液體樣品量為0.1ul,固體樣品量為n微克;用電子捕獲檢測器與氮磷檢測器可測定出幾皮克含氮、含氯組分。
操作簡單、費用低、應(yīng)用廣泛。如今在石油化工、環(huán)境保護、生化、醫(yī)藥、農(nóng)藥、氣體分析、食品已成為主要應(yīng)用領(lǐng)域。
當然氣相色譜也有其局限性,如對一些異構(gòu)體組分、受熱易分解組分、蒸氣壓甚低的組分就可能無能為力,或需要衍生化才能分離分析,通常氣相色譜有難以判定組分是何物質(zhì),需要用純樣品進行定性、定量的缺點,這只是說明了色譜儀檢測組分的能力不足,而質(zhì)譜(MS)、紅外光譜(IR)、核磁共振波譜(GC-MS)等手段具有很強的結(jié)構(gòu)判斷能力,將氣相色譜與這些方法相結(jié)合的聯(lián)用機,就能充分發(fā)揮二者之長,氣相色譜可視為其他譜儀的進樣和分離裝置,其他譜儀則可視為氣相色譜儀的檢測器。目前氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)以及氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用(GC-FITR)最成功。