《醫(yī)用化學(xué)》 二、操作步驟

（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

稱(chēng)取一定量硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸餾水溶解，加適量配制成含 Fe3+0.1lg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再稀釋成含F(xiàn)e3+0.025mg·L-1的操作溶液。

取25ml容量瓶6只，編號(hào)后分別加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水楊酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色，并使氨水稍過(guò)量，然后用NH4CL-NH3緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，以1號(hào)為空白，在420nm處依次測(cè)定吸光度。以Fe3+含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（二）樣品的測(cè)定

取25ml容量瓶1只，準(zhǔn)確加入經(jīng)過(guò)處理的濃度在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)的被測(cè)溶液，按上面標(biāo)準(zhǔn)系列配制的同樣加入等量的顯色劑和緩沖溶液，在相同條件下測(cè)定被測(cè)溶液的吸光試，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線找出樣品溶液的濃度，根據(jù)樣品溶液的稀釋倍數(shù)，求出樣品的含量。

例如，用磺基水劣根性酸法比色測(cè)定微量鐵含量。稱(chēng)取0.432g硫酸鐵銨溶于水，加18%硫酸溶液1ml，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水定容，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度為0.1g·L－1。取下列不同體積的上述溶液于50ml容量瓶中，加入顯色劑后定容，在420nm處測(cè)定吸光度，結(jié)果如下：

以吸光度A值為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中Fe3+含量為縱坐標(biāo)作圖，即得如圖8-12的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

吸取待測(cè)液樣品5.00ml于50ml容量瓶中，加入顯色劑后定容，其方法與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同，測(cè)得吸光度為0.341。由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得A為0.341時(shí)，c為6.60×10-3g·L-1。故樣品溶液中鐵離子的濃度為

c=6.60×10-3×50.00×1/5.00

=6.6×10-2(g·L-1)

圖8-12　磺基水楊酸法測(cè)定鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線